檢測食品添加劑莧菜紅

一、目 的：規定食品添加劑莧菜紅色素的內控質量指標，規范食品添加劑莧菜紅色素的檢驗操作規程。二、范 圍：適用于食品添加劑莧菜紅色素的質量控制。三、內 容：1 本操作規程參照GB 4479.1—20109食品添加劑莧菜紅編寫。（注：使用中參照標準會被修訂，所以探討使用標準版本的可能性。）2 質量標準項目名稱 內控指標 性狀 本品為紅褐色或暗紅褐色粉末 莧菜紅，% ≥ 85 鑒別 應符合規定 水不溶物 ，% ≤ 0.20 副染料，% ≤ 3.0 未反應中間體總和，% ≤ 0.50 磺化芳族伯胺，% ≤ 0.01 砷，% ≤ 0.0001 鉛，% ≤ 0.001 菌落總數，cfu/g ≤ 1000 霉菌總數，cfu/g ≤ 25 大腸菌群，MPN/100g ≤ 40 3 檢驗操作規程 3.1外觀：紅褐色或暗紅褐色粉末。3.2鑒別（1）稱取約0.1g 試樣（至0.01g），溶于100mL 水中，顯紅色澄清溶液。（2）稱取約0.2g 試樣（至0.01g），加20mL硫酸，溶液顯紫色，取此液2 滴～3滴加入5mL 水中顯紅色。（3）稱取約0.1g 試樣（至0.01g），溶于100mL 乙酸銨溶液中，取此溶液1mL ，加乙酸銨溶液配至100mL ，該溶液的zui大吸收波長為520 nm±2nm 。3.3水不溶物：稱取約3g試樣，至0.01g，置于500mL燒杯中，加入50℃～60℃白水250mL使之溶解，用已在135℃士2℃烘至恒重的4號玻璃砂芯坩堝過濾，并用熱水充分洗滌到洗滌液無色，在135℃士2℃恒溫烘箱中烘至恒重。分析結果的表述：以質量百分數表示水不溶物的含量按下式計算: 式中: m1——干燥后水不溶物的質量，g； m——試料的質量，g。二次平行測定結果之差不大于0.1%，取其算術平均值作為測定結果。3.4莧菜紅的測定3.4.1滴定法3.4.1.1稱取約0.5g 試樣（至 0.0001g），置于 500mL 錐形瓶中，溶于 50mL 煮沸并冷卻至室溫的水中，加入 15g 檸檬酸三鈉和 150mL 煮沸的水，振蕩溶解后， 裝好儀器，在液面下通入二氧化碳的同時，加熱沸騰，并用三氯化鈦標準滴定溶液滴定使其固有顏色消失為終點。3.4.2、c —— 三氯化鈦標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升（mol/L）； V —— 滴定試樣耗用的三氯化鈦標準滴定溶液體積的準確數值，單位為毫升（mL）； M ——莧菜紅的摩爾質量數值，單位為克每摩爾（g/mol）[ M （C 20H11 N2Na3O10S3）=604.48] ；m1 ——試樣的質量數值，單位為克（g ）。3.4.2分光光度比色法3.4.2.1試劑和材料3.4.2.1.1 乙酸銨溶液： 1.5g/L 。 3.4.2.1.2 莧菜紅標準品： ≥85.0 ％3.4.2.2莧菜紅標樣溶液的配制稱取約0.5g 莧菜紅標準品（到0.0001g），溶于適量水中，移入 1000mL 容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。吸取10mL，移入500mL 容量瓶中，加乙酸銨溶液稀釋至刻度，搖勻，備用。3.4.2.3莧菜紅試樣3.4.2.2 標樣溶液的配制。3.4.2.4分析步驟：將莧菜紅標樣溶液和莧菜紅試樣溶液分別置于10mm 比色皿中，同在zui大吸收波長處用V-1300可見分光光度計測定各自的吸光度值，用乙酸銨溶液作參比液。3.4.2.5結果計算A ——莧菜紅試樣溶液的吸光度值； m0 ——莧菜紅標準品質量的數值，單位為克（g）； A0 ——莧菜紅標樣溶液的吸光度值； m——試樣質量的數值，單位為克（g）； w 0 ——莧菜紅標準品的質量分數％。 計算結果表示到小數點后1 位。 平行測定結果的差值不大于1.0％（質量分數），取其算術平均值作為測定結果。3.5 副染料的測定 3.5砷：照SOP-JY-01-093檢測。3.6菌落總數、霉菌總數、大腸菌群：照SOP-JY-01-055檢測。