離子色譜儀常見(jiàn)的故障及排除方法

1、系統(tǒng)壓力升高 離子色譜儀在開(kāi)機(jī)時(shí)，就要設(shè)定高壓極限壓力，一般設(shè)在 15MP 左右。為了保護(hù)離子色譜儀，當(dāng)系統(tǒng)壓力升至高壓極*，系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)關(guān)閉。平時(shí)當(dāng)系統(tǒng)壓力超過(guò)正常壓力的 30%以上時(shí)，可以認(rèn)為該系統(tǒng)壓力不正常，壓力的升高與以下幾種情況有關(guān)：（1）保護(hù)柱的慮片和在線(xiàn)過(guò)濾的濾膜因物質(zhì)沉積而使壓力逐漸升高。此時(shí)應(yīng)更換慮片和濾膜。（2）某段管子堵塞造成系統(tǒng)壓力突然升高。逐段檢查，更換。（3）室溫較低時(shí)如低于 10℃時(shí)，系統(tǒng)壓力會(huì)升高。設(shè)法使室溫保持在 15℃以上（4）當(dāng)有機(jī)溶劑與水混合時(shí)，由于溶液的黏度，密度變化壓力亦會(huì)升高。（5）當(dāng)流速超過(guò)正常壓力 0.7mL/min 時(shí)，壓力也會(huì)升高。2、系統(tǒng)壓力降低或無(wú)壓力 系統(tǒng)有泄漏時(shí)，壓力會(huì)降低。仔細(xì)檢查各接頭是否擰緊。此外，當(dāng)系統(tǒng)流路中有大量氣泡存在，進(jìn)入泵內(nèi)形成空穴，啟動(dòng)泵后系統(tǒng)壓力無(wú)顯示，亦無(wú)溶液流出。此時(shí)先停泵，擰松蠕動(dòng)泵的螺絲，用10mL注射器抽出蠕動(dòng)泵內(nèi)的氣泡，可反復(fù)抽幾次直到氣泡排除為止，然后再將泵啟動(dòng)。3、保留時(shí)間的延長(zhǎng)或縮短 色譜峰保留時(shí)間的改變會(huì)影響待測(cè)組分的定性和定量，因?yàn)樵谏V分析中穩(wěn)定的保留時(shí)間對(duì)于獲得準(zhǔn)確、可靠的結(jié)果是十分重要的，影響離子色譜保留時(shí)間穩(wěn)定的因素有以下幾點(diǎn)：（1）儀器的某些部分可能漏液，例如接頭沒(méi)有擰緊等。（2）系統(tǒng)內(nèi)有氣泡使得泵不能按設(shè)定的流速傳送淋洗液。（3）分離柱交換容量下降，使得保留時(shí)間縮短。（4）使用的碳酸氫鈉和碳酸鈉的淋洗液放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)對(duì)保留時(shí)間的影響。解決辦法：（1）采用碳酸氫鈉和碳酸鈉的儲(chǔ)備液，每周更換淋洗液、電導(dǎo)小于0.5Us/cm的超水和3mol/L的稀硫酸溶液。（2）實(shí)驗(yàn)用水均為電導(dǎo)小于0.5Us/cm的超純水。判斷結(jié)論：保護(hù)柱的柱片和在線(xiàn)過(guò)濾的濾膜因長(zhǎng)期使用，有污染物質(zhì)沉積到上面，導(dǎo)致離子色譜儀的壓力升高；漏液或系統(tǒng)進(jìn)入氣泡壓力會(huì)降低；碳酸鈉和碳酸氫鈉的淋洗液放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng)影響了出峰時(shí)間。處理方法：更換濾片和濾膜，并清洗離子色譜儀的保護(hù)柱和分離柱；擰緊接頭或排空氣泡；及時(shí)更換流動(dòng)相。離子色譜儀的日常維護(hù)1、色譜柱的清潔與維護(hù) 色譜柱是離子色譜儀的核心部件之一，樣品中各種離子的分離是在色譜柱中完成的。因此，色譜柱的保養(yǎng)尤為重要。柱在任何情況下不能碰撞、彎曲或強(qiáng)烈震蕩。當(dāng)柱和色譜儀聯(lián)結(jié)時(shí)，閥件或管路一定要清洗干凈；要注意流動(dòng)相的脫氣；避免使用高黏度的溶劑作為流動(dòng)相；實(shí)際樣品在測(cè)定時(shí)要經(jīng)過(guò)預(yù)處理，嚴(yán)格控制進(jìn)樣量；每天分析工作結(jié)束后，要清洗進(jìn)樣閥中殘留的樣品，還要用適當(dāng)?shù)娜軇﹣?lái)清洗柱；若分析柱長(zhǎng)期不用，對(duì)陰離子柱要用純凈水沖洗干凈，并通入 3%的H2BO3(30mL)或 NaOH,并將色譜柱取下兩端密封保存；短期內(nèi)不用的色譜柱，可一周通一次水的方法保存。2、防止空泵運(yùn)轉(zhuǎn)造成的損壞 泵工作時(shí)要隨時(shí)觀察溶液，留心防止瓶?jī)?nèi)的流動(dòng)相用完，嚴(yán)禁將溶液吸干。否則空泵運(yùn)轉(zhuǎn)磨損柱塞，同時(shí)密封圈的鋯桿被磨損，zui終導(dǎo)致高壓泵被損壞而產(chǎn)生漏液。過(guò)濾頭要始終浸在溶液底部，要避免向上反彈吸進(jìn)氣泡。更換溶液時(shí)要關(guān)機(jī)操作。 離子色譜儀所用的淋洗液必須用0.22μm的濾膜抽濾，所用的其他流動(dòng)相及樣品必須先經(jīng)過(guò)0.22μm的濾膜抽濾,以防止其中的微粒堵塞柱子，降低柱效；對(duì)未知樣品的測(cè)定應(yīng)先行稀釋 100 倍后再進(jìn)樣,根據(jù)所得結(jié)果選擇適當(dāng)?shù)南♂尡稊?shù)；整個(gè)系統(tǒng)不能進(jìn)入氣泡，否則影響分離效果。泵使用過(guò)程中要適時(shí)添加淋洗液，以免溶液耗光損傷泵；在測(cè)定樣品前后，要用流動(dòng)反復(fù)沖洗柱子，消除干擾，以確保柱效良好。